水质中双酚A的
LC-MS/MS定量检测

色谱方法

色谱柱：CloudScape BEH C18 (2.1 × 50 mm, 1.7 μm)

流速：0.40 mL/min | 柱温：40 °C | 进样量：5.0 μL

流动相 A：水 (超纯水，经脱气处理)

流动相 B：乙腈 | 梯度洗脱：0-4 min 保持 50% 至 90% B

质谱方法

离子源：电喷雾电离负离子模式 (ESI-)

喷雾电压：-4500 V | 离子源温度：500 °C | 气帘气：30 psi

监测模式：多反应监测 (MRM)

特征跃迁离子对：227.0 → 212.0 (定量), 227.0 → 133.0 (定性)

表1 双酚A的加标回收率和重复性评价

添加水平 1.0 ng/mL：平均回收率 95.2%，精密度 RSD 2.8% | 添加水平 10.0 ng/mL：平均回收率 98.6%，精密度 RSD 1.9% | 添加水平 50.0 ng/mL：平均回收率 101.4%，精密度 RSD 2.1%

图1 双酚A的线性拟合图 (R² = 0.9998)
图2 双酚A的LC-MS/MS提取离子谱图

实验结果

1. 线性关系：双酚A在 0.1 - 50 ng/mL 浓度范围内呈现极佳的线性回归方程，相关系数 R² 达到 0.9998，最低检出限 (LOD) 达到 0.02 ng/mL，完全满足生活饮用水及地表水超痕量检测标准。

2. 加标回收率与重现性：在地表水和自来水基质加标测试中，平均回收率介于 94.0% - 102.5% 之间，批内批间 RSD 均低于 3.5%，方法稳健重现性高。

水质中PFOA和PFOS的
LC-MS/MS定量检测

色谱方法

色谱柱：CloudScape PFAS-Specific C18 (2.1 × 100 mm, 2.7 μm)

延迟柱：捕集柱用于滤除系统管路中全氟背景污染

流速：0.40 mL/min | 柱温：40 °C | 流动相 A：2 mM 乙酸铵水溶液

流动相 B：甲醇 | 梯度洗脱：0-8 min 完成高灵敏分离

质谱方法

离子源：电喷雾电离负离子模式 (ESI-)

毛细管电压：-4500 V | 脱溶剂气：350 °C, 800 L/hr

PFOA 离子对：m/z 413.0 → 369.0 (定量), 413.0 → 169.0 (定性)

PFOS 离子对：m/z 499.0 → 80.0 (定量), 499.0 → 99.0 (定性)

表2 PFOA和PFOS的加标回收率和重复性结果

PFOA 加标回收率：92.5% - 104.2%，精密度 RSD 2.3% | PFOS 加标回收率：89.8% - 102.6%，精密度 RSD 3.1% | 检出限 (LOD)：0.01 ng/L

图3 PFOA和PFOS的线性拟合图
图4 PFOA和PFOS的LC-MS/MS定量谱图

实验结果

1. 超痕量线性检测：PFOA 和 PFOS 在 0.05 - 20 ng/mL 浓度范围内相关系数 R² 均大于 0.9995，背景杂峰干扰完全被前端延迟捕集柱隔离消除。

2. 抗污染与回收率：复杂环境水样经固相萃取后分析，加标回收率稳定在 88% - 106% 之间，展现出极强的抗基质抑制效应，适合环境监测站大批量常态化样品筛查。